矽酸(suan)鹽(yan)化學成(cheng)分分析(xi)儀-SnO2的(de)分(fen)析(xi)測定(ding)

1、SnO₂標(biao)準(zhun)貯(zhu)備液的(de)配制：

稱(cheng)取99.95%以上金(jin)屬錫(xi)粒(li)約(yue)394mg於200ml燒杯中,加濃(nong)H₂SO₄20ml,蓋上(shang)表皿,低溫加(jia)熱至(zhi)全部(bu)溶(rong)解(jie),冷(leng)卻後(hou),分批加入(ru)水約(yue)100ml,邊(bian)加(jia)邊(bian)搖(yao),防(fang)止爆(bao)濺。冷(leng)後轉(zhuan)入(ru)500ml容(rong)量瓶(ping)中,補H₂SO₄(1+1)110ml，冷(leng)後以水定(ding)容(rong)。

此標(biao)液(ye)含(han)SnO₂約(yue)1mg/ml(以實際(ji)稱(cheng)樣(yang)量(liang)計(ji)算(suan)為準(zhun))。H₂SO₄濃(nong)度(du)為15%。

2、SnO₂標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)：約(yue)20μg/ml，

吸(xi)取上述(shu)貯(zhu)備液5ml於250ml容(rong)量瓶(ping)中，加H₂SO₄（1+1）25ml，以水定(ding)容(rong)。此液(ye)H₂SO₄濃(nong)度(du)為5%。

3、草(cao)酸(suan)：2%

4、苯芴(wu)酮(tong)：0.04%，稱(cheng)0.08g苯芴(wu)酮(tong)於200ml容(rong)量瓶(ping)中，加丙酮約(yue)100ml，滴(di)加(jia)H₂SO₄ (1+1)搖(yao)動(dong)使之(zhi)清(qing)亮(liang)，再(zai)以丙酮定(ding)容(rong)。

5、1%的(de)動(dong)物膠：稱(cheng)取1g明膠(jiao)於小(xiao)燒杯中，加水100ml，攪(jiao)動(dong)加熱至(zhi)清(qing)亮(liang)，冷(leng)卻後(hou)使用，現配現用。

6、SnO₂的(de)測定(ding)：

取標(biao)準(zhun)、樣(yang)品(pin)、空白各5ml於25ml容(rong)量瓶(ping)中，加H₂SO₄(1+1)1.2ml，加水至(zhi)約(yue)15ml,加(jia)1%的(de)動(dong)物膠1ml，搖勻(yun)，加0.04%苯芴(wu)酮(tong)5ml， 搖勻，加(jia)草(cao)酸(suan)3滴(di)，用水定(ding)容(rong)。20分鐘(zhong)後(hou)測定(ding)，D通道(dao)，K=10。