工(gong)業用硼酸和硼砂(sha)中(zhong)B2O3、Na2O、Fe2O3的測(ce)定

1．B₂O₃標(biao)準貯備液(ye)的制備(bei)：

將(jiang)優級(ji)純硼酸在(zai)40－50℃烘(hong)壹小(xiao)時(shi)，取(qu)出(chu)置於幹燥(zao)器(qi)中(zhong)冷卻至室(shi)溫後(hou)，稱取(qu)2g（精(jing)確(que)至0.0001g）於小(xiao)燒杯中(zhong)，加水溶解，轉入(ru)500ml容(rong)量瓶，以水定容。

此標(biao)準(zhun)貯備液(ye)含2.25mgB₂O₃/ml。

2．B₂O₃標(biao)準溶(rong)液(ye)的制備(bei)：

吸取(qu)10mlB₂O₃標(biao)準(zhun)貯備液(ye)於500ml容(rong)量瓶中(zhong)，以水定容，搖勻(yun)。

此(ci)標準溶液(ye)濃(nong)度(du)為45μgB₂O₃/ml。

3．樣(yang)品(pin)溶液(ye)的制備(bei)：

    稱(cheng)取(qu)硼酸樣(yang)品(pin)2g（精確至0.0001g），[  硼砂(sha)樣(yang)品(pin)則稱(cheng)3.08g（精(jing)確至0.0001g）]，於100ml燒杯中(zhong)，加水溶解後轉(zhuan)入(ru)500ml容(rong)量瓶中(zhong)，以水定容。此為樣(yang)品(pin)母液(ye)，直(zhi)接(jie)測(ce)Fe₂O₃用。吸此母(mu)液(ye)10ml（用配制標(biao)準(zhun)的同(tong)壹支(zhi)10ml大肚吸液(ye)管）於500ml容(rong)量瓶中(zhong)，以水定容，搖勻(yun)，供測(ce)B₂O₃用。

4．硼顯(xian)色(se)劑：（用時(shi)配制）

    於100ml燒杯中(zhong)，加入硼試劑50mg，EDTA50mg，乙酸鈉(na)（NaAC·3H₂O）2克，加(jia)水50ml，HCl(1+1)1.5ml攪動(dong)使之溶解後，攪勻(yun)，備(bei)用。

5．B₂O₃的測(ce)定：

用5ml大肚移液(ye)管精(jing)確吸取(qu)水、標準、樣(yang)品(pin)各5ml分別(bie)於50ml容(rong)量瓶中(zhong)，用10ml大肚移液(ye)管沿瓶壁精確加入硼顯(xian)色(se)劑10ml，搖勻(yun)，置(zhi)於烘(hong)箱(xiang)中(zhong)，85℃保溫30分(fen)鐘以上，取(qu)出(chu)以水冷卻後，加(jia)入甲(jia)醇(chun)25ml(用大(da)肚吸管)，以水定容，搖勻(yun)，冷至室(shi)溫後(hou)測(ce)定。

測(ce)定條件：B通(tong)道(dao)，K＝1.2（要(yao)校(xiao)正(zheng)K值），倍率(lv)50。

6．Fe₂O₃的(de)測(ce)定：

吸水、樣(yang)品(pin)母液(ye)、常規Fe₂O₃標準(zhun)各10ml於小(xiao)瓶中(zhong)，各加H₂O₂(1＋20)1滴，加(jia)Fe試劑1ml，搖勻(yun)，10－20分(fen)鐘內測(ce)定。1通(tong)道(dao)，K＝0。

7．Na₂O標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的配制：

a．取(qu)1mgK₂O、Na₂O/ml的(de)標(biao)準(zhun)貯備液(ye)10ml於1000ml容(rong)量瓶中(zhong)，以水定容。

       此標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)含K₂O、Na₂O10μg/ml。

    b．取(qu)1mgK₂O、Na₂O/ml的(de)標(biao)準(zhun)貯備液(ye)5ml於1000ml容(rong)量瓶中(zhong)，以水定容。

       此標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)含K₂O、Na₂O5μg/ml。

8．Na₂O的(de)測(ce)定：

（1）若樣(yang)品(pin)為硼酸，則取(qu)測(ce)B₂O₃用的樣(yang)品(pin)溶液(ye)，以水為空白(bai)調零(ling)，5μgNa₂O/ml標(biao)準(zhun)液(ye)作參(can)比(bi)，測(ce)Na₂O%：

       Na₂O%= A_樣(yang)/ A_參(can)×（C_參(can)V_樣(yang)/G_樣(yang)）×50× 10^－6 ×100％       （1）

  （2）若樣(yang)品(pin)為硼砂(sha)，則取(qu)測(ce)B₂O₃用的樣(yang)品(pin)溶液(ye)再稀釋(shi)二倍，以水為空白(bai)調零(ling)，10μgNa₂O/ml標(biao)準(zhun)液(ye)作參(can)比(bi)，測(ce)Na2O%：

       Na2O%= A_樣(yang)/ A_參(can)×（C_參(can)V_樣(yang)/G_樣(yang)）× 50×2×10^－6 ×100％     （2）

    （1）、（2）式(shi)中(zhong)：A_樣(yang)--樣(yang)品(pin)讀數         A_參(can)--參(can)比(bi)讀(du)數(shu)

                    G_樣(yang)--樣(yang)品(pin)重量，g      C_參(can)--參(can)比(bi)濃(nong)度(du)，μg/ml

                    V_樣(yang)——樣(yang)品(pin)體積，ml