多(duo)元素快速分析儀(yi)應用-鋯英(ying)石產(chan)品(pin)的(de)分析

壹(yi)．樣品前(qian)處(chu)理：

    稱樣100mg於銀坩(gan)堝中(加(jia)入樣品時(shi)盡量(liang)使(shi)樣品分(fen)散(san)在坩(gan)堝中），加(jia)入NaOH2g±0.1g，放(fang)入400℃馬弗爐中，升(sheng)溫至750℃，保溫(wen)25分(fen)鐘後，取(qu)出稍冷，放入200ml燒(shao)杯中，加(jia)入沸水50ml浸(jin)出後，攪(jiao)勻(yun)，加(jia)HCl(1+1)100ml，攪(jiao)勻(yun)，煮(zhu)沸至清(qing)亮(liang)，稍冷後轉(zhuan)入500ml容(rong)量(liang)瓶中，搖勻(yun)，冷水冷至室(shi)溫(wen)後，以(yi)水定容(rong)。搖勻(yun)備用。

二(er)．標準(zhun)溶液(ye)及試(shi)劑的配(pei)制(zhi)：

1、ZrO₂、SiO₂標(biao)準溶液(ye)：

   稱鋯英(ying)石標(biao)樣100mg按樣品前(qian)處(chu)理步(bu)驟配(pei)成(cheng)ZrO₂、SiO₂標準(zhun)溶液(ye)。

2、測(ce)ZrO₂、SiO₂空白的配制：

   於500ml容(rong)量(liang)瓶中加(jia)入2gNaOH，以(yi)水溶解，再(zai)加(jia)HCl(1+1)100ml，以水定容(rong)，搖勻(yun)備用。

3、測(ce)Fe₂O₃、TiO₂空白液(ye)的配(pei)制：

   稱取(qu)光譜(pu)純(chun)ZrO₂65mg，按樣品前(qian)處(chu)理步(bu)驟配(pei)制(zhi)成測(ce)TiO₂空白液(ye)。

4、Fe₂O₃、TiO₂的(de)標準(zhun)溶液(ye)配制(zhi)：

   在200ml幹(gan)燥(zao)容(rong)量(liang)瓶中加(jia)2mgFe₂O₃/ml母(mu)液(ye)1ml，0.8mgTiO₂/ml母(mu)液(ye)1ml，以測(ce)TiO₂空白液(ye)定容(rong)。此(ci)標(biao)液(ye)濃度為(wei)Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂4μg/ml。

5、2.5%的(de)硼酸：稱12.5g硼酸於500ml試(shi)劑瓶中加(jia)500ml水，超聲(sheng)溶解，備用。

6、0.03%鋯試(shi)劑：稱0.300g鋯試(shi)劑於1000ml棕色瓶中，加(jia)1000ml水溶解，搖勻(yun)，避光保存(cun)備用。

三(san)、各元素的測(ce)定：

1．ZrO₂的(de)測(ce)定：

  吸(xi)測(ce)ZrO₂空白、標準、樣品各5ml於50ml容(rong)量(liang)瓶中，用0.03%鋯試(shi)劑定容(rong)。搖勻(yun)，10－20分鐘內測(ce)定。B通道(dao)，K＝0.8。

2．SiO₂的(de)測(ce)定：

吸(xi)測(ce)SiO₂空白、標準、樣品各10ml於50ml容(rong)量(liang)瓶中，加(jia)Si轉(zhuan)化劑4滴，搖勻(yun)，放置(zhi)3-5分(fen)鐘，加(jia)2.5%的硼酸20ml，加(jia)6％鉬(mu)酸鈉5ml，搖勻(yun)，根據(ju)室(shi)溫(wen)放(fang)置(zhi)不(bu)同時(shi)間(jian)：

以(yi)Si試(shi)劑定容(rong)，搖勻(yun),10－60分鐘內測(ce)定。6通道(dao)，K＝0.5（需校(xiao)正）。

3．Fe₂O₃的(de)測(ce)定：

   吸(xi)測(ce)Fe₂O₃空白、標準、樣品各10ml於小(xiao)瓶中，加(jia)H₂O₂（1＋20）1滴，搖勻(yun)，加(jia)鐵(tie)試(shi)劑1ml，搖勻(yun)，10－30分鐘內測(ce)定。1通道(dao)，K＝0。

4．TiO₂的(de)測(ce)定：

   吸(xi)測(ce)TiO₂空白液(ye)、標準(zhun)、樣品各10ml於小(xiao)瓶中，5％的抗壞(huai)血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，搖勻(yun)，加(jia)Ti－試(shi)劑2滴，DDA0.5ml，搖勻(yun)，10－60分鐘內測(ce)定。4通道(dao)，K＝0。