多(duo)元素(su)快速分析儀-棕(zong)釉中(zhong)多(duo)元素(su)聯(lian)測(ce)

壹．標準和試(shi)劑：

1．MnO標準貯(zhu)備(bei)液：

將優(you)級(ji)純(chun)硫(liu)酸(suan)錳裝於(yu)瓷(ci)坩堝(guo)中(zhong)，在400－450℃下(xia)灼(zhuo)燒1小(xiao)時(shi)，稍冷(leng)置(zhi)於幹(gan)燥器(qi)中(zhong)冷卻(que)至(zhi)室(shi)溫(wen)，稱取0.5325g於300ml燒(shao)杯中(zhong)，用水(shui)溶(rong)解(jie)後移入500ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，用水(shui)定(ding)容(rong)，搖勻，此(ci)液(ye)含MnO0.5mg/ml。

2．Cr₂O₃標準貯(zhu)備(bei)液：

稱取在140℃－150℃烘(hong)幹(gan)1小(xiao)時(shi)的基(ji)準重(zhong)鉻酸(suan)鉀(jia)1.9356g於(yu)500ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，水(shui)溶(rong)解(jie)後，以水(shui)定(ding)容(rong)，搖勻，此(ci)液(ye)含Cr₂O₃2mg/ml。

3．MnO、Fe₂O₃、TiO₂ 混合參(can)比液：

稱熔劑1.35g±0.001g於500ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)水(shui)約(yue)200ml，加(jia)HCl(1+1)35ml，超(chao)聲(sheng)溶(rong)解(jie)後加(jia)0.5mgMnO/ml標準貯(zhu)備(bei)液20ml，加(jia)1mgFe₂O₃/ml標準貯(zhu)備(bei)液5ml，加(jia)0.4mgTiO₂/ml標準貯(zhu)備(bei)液10ml，以水(shui)定(ding)容(rong)搖勻。此(ci)參(can)比(bi)液含MnO20μg/ml、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂8μg/ml。

4．Al₂O₃、CaO、MgO、Cr₂O₃、ZnO混合參(can)比液：配制方法(fa)同(tong)常(chang)規(gui)八元素(su)。

濃(nong)度為(wei)Al₂O₃約40μg/ml，CaO40μg/ml，MgO10μg/ml，Cr₂O₃10μg/ml，ZnO10μg/ml。

5． SiO₂、BaO混合參(can)比液：

稱熔劑2.70g±0.001g於1000ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)水(shui)約(yue)700ml，超(chao)聲(sheng)溶(rong)解(jie)後，加(jia)10mgSiO₂/ml標準貯(zhu)備(bei)液20ml，壹次性(xing)迅速(su)倒入(ru)HCl(1+1)70ml，搖勻，加(jia)1mgBaO/ml標準貯(zhu)備(bei)液10ml，以水(shui)定(ding)容(rong)，搖勻備(bei)用(yong)。此(ci)參比液(ye)濃(nong)度為(wei)SiO₂約200μg/ml，BaO10μg/ml。

6．Cr試(shi)劑0.15％：乙(yi)醇(chun)(1+1) 配制，避(bi)光保(bao)存，限(xian)用3天(tian)。

7．AgNO₃：5％。

8．鋅顯色(se)劑(ji)：TEA（1+1）10ml，水(shui)90ml，加(jia)Rx試(shi)劑50mg，超(chao)聲(sheng)溶(rong)解(jie)，使用前(qian)配制。

二(er)．樣品(pin)前(qian)處理：同常(chang)規(gui)八元素(su)。

三．各元素(su)的(de)測(ce)定(ding)：

1、MnO的(de)測(ce)定(ding)：

吸(xi)取均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液、空(kong)白(bai)、參(can)比液各10ml於小(xiao)燒杯中(zhong)，加(jia)高(gao)氯酸(suan)5滴(di)，加(jia)熱(re)蒸發至(zhi)白(bai)煙冒盡，取下稍(shao)冷(leng)後加(jia)HNO₃（1+1）0.5ml，加(jia)水(shui)9.5ml，使殘余(yu)物溶(rong)解(jie)，加(jia)5％抗(kang)壞血酸(suan)壹滴，於(yu)沸水(shui)浴上煮(zhu)沸(fei)5分鐘(zhong)至(zhi)清(qing)亮後，趁熱(re)加(jia)過(guo)硫(liu)酸(suan)銨(an)0.5-1g，加(jia)5％硝酸(suan)銀(yin)10滴(di)，放(fang)置(zhi)30分(fen)鐘(zhong)後測(ce)定(ding)。A通(tong)道，K＝1.5。

2、Cr₂O₃的(de)測(ce)定(ding)：

吸(xi)空白(bai)、標準、均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液各2ml於幹(gan)燥小(xiao)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)HNO₃（1＋1）3滴(di)，加(jia)Cr試(shi)劑10ml，搖勻，10－30分(fen)鐘(zhong)內測(ce)定(ding)。  D通(tong)道，K＝0.5。

   （如(ru)溫(wen)度低，有(you)沈(chen)澱析出，則顯色(se)後在30℃左右的溫(wen)水(shui)浴上保溫(wen)至(zhi)測(ce)定(ding)。）

3、CaO、MgO的(de)測(ce)定(ding)：

    吸(xi)空白(bai)、標準、均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液各2ml於幹(gan)燥小(xiao)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)5％抗(kang)壞血酸(suan)1滴(di)，放(fang)置(zhi)10分(fen)鐘(zhong)以上，使之清(qing)亮，後同常(chang)規(gui)八元素(su)的(de)測(ce)定(ding)第5、6項。

4、Al₂O₃的(de)測(ce)定(ding)：

    吸(xi)空白(bai)、標準、均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液各5ml於幹(gan)燥小(xiao)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)30%H₂O₂1ml，放(fang)置(zhi)10分鐘(zhong)以上，使之清(qing)亮後，加(jia)醋酸(suan)鈉(na)溶(rong)液(ye)2.5ml，放10分鐘(zhong)以上，加(jia)0.03%的(de)601溶(rong)液(ye)20ml, 搖勻, 15-60分(fen)鐘(zhong)內測(ce)定(ding)。5通(tong)道，K=1.5。（每(mei)臺機須(xu)校(xiao)正(zheng)）

5、TiO₂的測(ce)定(ding)：

倒空(kong)白(bai)、標準、均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液各20ml於幹(gan)燥瓶(ping)中(zhong)，加(jia)5％抗(kang)壞血酸(suan)4滴(di)，放(fang)置(zhi)10分(fen)鐘(zhong)以上使之清(qing)亮後，加(jia)Ti－試(shi)劑4滴(di)，DDA4滴(di)，搖勻，10－60分(fen)鐘(zhong)內測(ce)定(ding)。4通(tong)道,K＝0。

6、Fe₂O₃的(de)測(ce)定(ding)：

倒空(kong)白(bai)、標準、均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液各20ml於幹(gan)燥小(xiao)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)H₂O₂（1＋20）2滴(di)， 搖勻，加(jia)鐵試(shi)劑2ml，搖勻，10－30分(fen)鐘(zhong)內測(ce)定(ding)。 1通(tong)道，K＝0。

7、SiO₂的(de)測(ce)定(ding)：

取空白(bai)、標準、樣品(pin)各5ml於50ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)Si--轉化(hua)劑2滴(di)，搖勻，放(fang)置(zhi)3-5分(fen)鐘(zhong)，沿瓶(ping)壁(bi)加(jia)鹽(yan)酸(suan)-硼(peng)酸(suan)混合酸(suan)10ml，加(jia)6％鉬(mu)酸(suan)鈉(na)5ml，立即(ji)搖勻，根據室(shi)溫(wen)放置(zhi)不(bu)同時(shi)間：

以Si試(shi)劑定(ding)容(rong)，搖勻,10－60分(fen)鐘(zhong)內測(ce)定(ding)。6通(tong)道，K＝0.5（需校正(zheng)）。

    註(zhu)：若要(yao)提(ti)高(gao)操(cao)作(zuo)精(jing)度，改(gai)用10ml大肚(du)移液管(guan)取液於(yu)100ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)顯色(se)，加(jia)入(ru)試(shi)劑量(liang)翻(fan)倍。

8、BaO的測(ce)定(ding)：

吸(xi)空白(bai)、標準、均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液各10ml於幹(gan)燥小(xiao)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)Ba-掩(yan)1ml，沸(fei)水(shui)浴煮(zhu)沸(fei)5分鐘(zhong)使之清(qing)亮，冷(leng)後加(jia)Ba-試(shi)劑10ml，搖勻。10-30分(fen)鐘(zhong)內測(ce)定(ding)。C通(tong)道，K=8。

9、ZnO的(de)測(ce)定(ding)：

倒均(jun)勻渾(hun)濁的(de)樣(yang)品(pin)試(shi)液40ml於(yu)小(xiao)燒杯中(zhong)，加(jia)NaOH1.5g，攪(jiao)動(dong)溶(rong)解(jie)後，煮(zhu)至(zhi)剛沸，取下冷(leng)後，用定(ding)量(liang)濾(lv)紙幹(gan)過濾(lv)，吸(xi)濾液(ye)2ml，補HCl(1+1)6滴(di)，吸(xi)空白(bai)、標準各2ml，補水(shui)6滴(di)，然(ran)後加(jia)鋅顯色(se)劑(ji)10ml，搖勻，立即(ji)測(ce)定(ding)，F通(tong)道，K=0。