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(試(shi)用(yong),本(ben)方法(fa)暫限於常(chang)規(gui)樣中Li2O的(de)測(ce)定(ding))
壹、試(shi)劑:
1、Li2O標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye):
稱取(qu)在100~105℃烘幹(gan)壹小(xiao)時的(de)優(you)級(ji)純(chun)LiCO398.9mg於(yu)250ml燒杯(bei)中,加(jia)KOH10±0.02g,加(jia)水(shui)約200ml溶(rong)解(jie)後進500ml容量瓶,以水(shui)定(ding)容(rong)。此(ci)液(ye)含Li2O為(wei)80μg/ml。
2、2%KOH空(kong)白(bai)液(ye):準(zhun)確(que)稱取(qu)KOH4±0.02g於塑(su)料(liao)瓶中,定(ding)量(liang)加(jia)入(ru)200ml水(shui)溶解(jie),搖勻備(bei)用(yong)。
3、Li試劑:0.1%,稱Li試(shi)劑0.5g於(yu)500ml燒杯(bei)中,加(jia)水(shui)100ml溶解(jie)後加(jia)95%的(de)乙(yi)醇(chun)400ml,攪(jiao)勻(yun),貯(zhu)於(yu)棕(zong)色(se)瓶中備(bei)用(yong)。(限用(yong)壹個(ge)月)
4、掩(yan)蔽(bi)劑:專(zhuan)屬(shu)試劑,倒(dao)入(ru)棕(zong)滴瓶中存放。
二(er)、樣品(pin)前處(chu)理:
稱樣(yang)250mg左(zuo)右於(yu)銀坩堝(guo)中,加(jia)KOH4±0.02g,在電(dian)爐上(shang)去除(chu)水(shui)分,使KOH成流(liu)體後進700℃馬弗爐中,保(bao)溫(wen)10~12分鐘(或(huo)直接(jie)放(fang)入(ru)馬(ma)弗爐中,自室溫(wen)升溫(wen)到(dao)700℃,再(zai)保溫(wen)10~12分鐘)。取(qu)出(chu)冷(leng)卻(que)後,放(fang)入(ru)燒杯(bei)中,定(ding)量(liang)加(jia)水(shui)200ml,再(zai)煮至(zhi)剛微沸(fei)取下(xia),攪(jiao)勻(yun)。待(dai)氫(qing)氧化(hua)物充分凝(ning)聚(ju)後,取(qu)上(shang)清(qing)液(ye)(或用(yong)雙層慢(man)速濾(lv)紙過(guo)濾(lv),取清(qing)液(ye))。
三、Li2O的(de)測(ce)定(ding):
吸(xi)空(kong)白(bai)、標(biao)準(zhun)、樣(yang)品(pin)各(ge)2ml於(yu)幹(gan)燥(zao)杯(bei)中,加(jia)2%的(de)KOH3ml,加(jia)掩(yan)蔽(bi)劑5滴,加(jia)Li-試(shi)劑20ml,搖勻。10-60分(fen)鐘(zhong)內(nei)測(ce)定(ding)。B通(tong)道(dao),K=4。
註(zhu):(1)因為(wei)倍率(lv)的(de)關(guan)系(xi),參比濃(nong)度的(de)輸(shu)入(ru)值(zhi)為(wei)80μg/ml×200ml÷500ml = 32μg/ml
(2)讀(du)數(shu)的(de)輸(shu)入(ru)方(fang)法:先(xian)用(yong)手工(gong)記(ji)錄(lu)空(kong)白(bai)(A0)、標(biao)準(zhun)(A標(biao))、樣品(A樣)的(de)各(ge)讀(du)數(shu)。再(zai)在空(kong)白(bai)讀(du)數欄輸入(ru)A0 -A0=0;在參比讀數欄輸(shu)入(ru)A0 - A標(biao);在樣(yang)品讀(du)數(shu)欄(lan)輸(shu)入(ru)A0 -A樣(yang)。
(3) Li2O的(de)測(ce)定(ding)要嚴格(ge)控(kong)制汙染,所(suo)用(yong)器(qi)皿(min)最好專用(yong)。(因為(wei)常(chang)規(gui)樣品的(de)熔樣方案采(cai)用(yong)的(de)是鋰硼(peng)熔劑。)
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