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壹、其中主成份(fen)Al2O3的測(ce)定(ding):
1、 Al2O3標(biao)準溶(rong)液(ye)80ug/ml:
配(pei)制(zhi)方(fang)法同常規(gui)。用標(biao)準物質礬(fan)土標(biao)定(ding),要將(jiang)鐵、鈦的(de)影(ying)響計算(suan)進去(qu)。
2、樣(yang)品溶(rong)液(ye)的(de)制備:
稱取氧(yang)化(hua)鋁樣品40.0~42.0mg於銀(yin)坩堝(guo)中,加(jia)熔劑1.35g混勻,放(fang)入馬(ma)弗(fu)爐中,在(zai)750℃保溫60分鐘,取出冷(leng)卻後放(fang)入500ml燒(shao)杯(bei)中(zhong),用約350ml沸(fei)水浸(jin)出(chu),加(jia)HCl(1+1)35ml,加(jia)硫(liu)脲(niao)0.3-0.5g攪勻,等*清(qing)亮(liang)後轉(zhuan)入500ml容(rong)量(liang)瓶中,洗凈(jing)坩(gan)堝和(he)燒(shao)杯(bei),用流(liu)水冷(leng)卻,以(yi)二次(ci)水定(ding)容(rong),搖勻備用。
3、空(kong)白溶(rong)液(ye):在(zai)500ml容(rong)量(liang)瓶中加(jia)入1.35g熔劑、35mlHCl(1+1),以二次水溶(rong)解並(bing)定(ding)容(rong)。
4、顯(xian)色測(ce)定(ding)Al2O3:
吸空(kong)白、樣(yang)品、標(biao)準各10ml於100ml容(rong)量(liang)瓶中,空(kong)白和(he)標(biao)準中(zhong)補加(jia)5%的硫(liu)脲(niao)4滴(di),然(ran)後都(dou)加(jia)醋酸鈉溶(rong)液(ye)5ml,放(fang)置5分鐘以上(shang),以(yi)0.03%的601溶(rong)液(ye)定(ding)容(rong)並(bing)搖勻。10-60分鐘內(nei)測(ce)定(ding)。5通道(dao),K=1.5(需(xu)校(xiao)正(zheng))
二(er)、其(qi)中微量(liang)成(cheng)份(fen)SiO2 的測(ce)定(ding):
1、SiO2參(can)比標(biao)準液(ye)(20μg/ml):
取100ml容(rong)量(liang)瓶,加(jia)入已(yi)標(biao)定(ding)的SiO2參(can)比標(biao)準液(ye)10ml,用空(kong)白稀(xi)釋至(zhi)刻(ke)度,搖勻備用。此(ci)參(can)比標(biao)準液(ye)每(mei)ml含(han)SiO2為常規(gui)標(biao)定(ding)值的(de)十(shi)分之(zhi)壹。
例(li)如(ru):常規(gui)標(biao)定(ding)SiO2的濃(nong)度為202.5ug/ml,則此(ci)參(can)比標(biao)的SiO2濃度為20.25ug/ml。
2、顯(xian)色測(ce)定(ding):
取空(kong)白、標(biao)準、樣(yang)品各10ml於幹燥(zao)杯(bei)中(zhong),加(jia)6%鉬(mu)酸鈉2ml,搖勻,根據室溫放(fang)置不(bu)同時間:
室溫 | 25-30℃ | 20-25℃ | <20℃ |
放(fang)置時間 | 8分鐘 | 15分鐘 | 在(zai)30℃水浴中(zhong)放(fang)8分鐘 |
加(jia)Si試(shi)劑10ml,搖勻,10-60分鐘內(nei)測(ce)定(ding)。6通道(dao),K=0.5(需(xu)校(xiao)正(zheng))。
註:本法的關(guan)鍵(jian)是樣(yang)品能否*打(da)開,因(yin)此(ci)樣品必須(xu)用瑪瑙(nao)研(yan)缽(bo)研(yan)至(zhi)200目以下,樣品粒度越細(xi)越有(you)利(li)於分解*。