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13973264378
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壹、試劑的配制(zhi):
1、鈦(tai)試劑(2.5%):稱鈦(tai)試劑2.5g,加水(shui)100ml溶(rong)解(jie),搖勻備(bei)用(yong)。
2、DDA:稱2g二(er)安(an)替比林(lin)甲(jia)烷於(yu)200ml燒杯(bei)中,加HCl(1+1)10ml,乙(yi)醇(chun)150ml,搖動(dong)使(shi)之溶(rong)解(jie)後,轉入棕(zong)色(se)瓶中保(bao)存備(bei)用(yong)。
二(er)、TiO2標準溶(rong)液(ye)的配制(zhi):
稱取(qu)預(yu)先(xian)經過(guo)950℃灼燒的光(guang)譜純(chun)TiO250.0mg於(yu)銀坩堝中(樣(yang)品盡量分散(san)),加NaOH2g±0.1g搖勻,放入預(yu)先(xian)升(sheng)溫至(zhi)400℃的馬弗(fu)爐(lu)中,繼(ji)續(xu)升(sheng)溫至(zhi)750℃,保溫(wen)20分鐘,取(qu)出稍冷後放入200ml燒杯(bei)中,加 H2SO4(1+1)12ml,水(shui)50ml浸出(chu),加熱(re)至(zhi)清亮,冷後轉入500ml容量瓶(ping)中,如(ru)渾濁則(ze)加硫脲(niao)30—100mg,再稀(xi)釋定容。搖勻備(bei)用(yong)。此(ci)液(ye)含TiO2100μg/ml。
三(san)、樣(yang)品前處(chu)理:
樣品(pin)不需經過(guo)灼燒,直接稱取(qu)約50.0mg,其(qi)余(yu)同(tong)標準溶(rong)液(ye)的配制(zhi)。
四(si)、測(ce)定:
吸(xi)取(qu)標準(zhun)、樣品各(ge)10ml分別於(yu)100ml容量瓶(ping)中,加5%的抗壞(huai)血(xue)酸(suan)0.5ml,加水(shui)至(zhi)約(yue)70ml,加Ti-試劑10ml,加DDA10ml,以水(shui)定容,20-60分鐘內(nei)測(ce)定。
1通道,以水(shui)為空白,K=1.0。