礦(kuang)石成(cheng)分分(fen)析儀是地(di)質(zhi)勘探、選(xuan)礦、冶(ye)金(jin)等(deng)領(ling)域(yu)的關鍵設(she)備,通過(guo)X射線(xian)熒光(guang)(XRF)、激光誘導(dao)擊穿(chuan)光(guang)譜(pu)(LIBS)等(deng)技(ji)術(shu)快(kuai)速測(ce)定礦石中(zhong)金(jin)屬與非(fei)金(jin)屬元素的含量(liang)。精(jing)準的(de)操作與科(ke)學的(de)維(wei)護能顯著(zhu)提(ti)升(sheng)檢(jian)測(ce)效率(lv)與數據(ju)可靠性。以下(xia)從使用技(ji)巧(qiao)和維(wei)護常(chang)識(shi)兩(liang)方(fang)面展開(kai)說(shuo)明。
壹、使用技巧(qiao):從樣品(pin)制(zhi)備(bei)到(dao)參(can)數設置
1.樣品(pin)制(zhi)備(bei)標(biao)準(zhun)化(hua)
粉碎(sui)與研磨(mo):礦(kuang)石樣品(pin)需通過(guo)研磨(mo)機粉碎(sui)至200目(mu)(74μm)以下(xia),確保顆(ke)粒均勻(yun),避免(mian)大顆粒導致X射線(xian)穿透(tou)不均或LIBS信(xin)號分(fen)散(誤差(cha)>5%)。
壓(ya)片或(huo)熔融:XRF分(fen)析通常(chang)需將樣品(pin)壓制(zhi)成(cheng)直(zhi)徑(jing)40mm、厚度(du)5mm的(de)薄片(pian)(壓(ya)力(li)≥20噸),或(huo)與硼酸混合(he)高(gao)溫熔融成(cheng)玻璃(li)片(pian),以消(xiao)除(chu)顆(ke)粒度(du)與礦物(wu)效應的(de)影(ying)響(xiang);LIBS分(fen)析(xi)可直(zhi)接(jie)測(ce)試(shi)粉末(mo)或塊(kuai)狀樣品(pin),但表(biao)面需平整無裂(lie)紋。
清潔(jie)與幹燥(zao):用(yong)無水(shui)乙醇擦(ca)拭(shi)樣品(pin)表(biao)面,去(qu)除(chu)粉塵與油(you)脂(zhi);若(ruo)樣品(pin)含水(shui)分(如(ru)潮濕礦(kuang)石),需(xu)在105℃烘(hong)幹(gan)2小時,避免(mian)水(shui)分幹擾(rao)元素檢(jian)測(ce)(尤其(qi)輕(qing)元素如Na、Mg)。
2.儀器參(can)數優(you)化(hua)
光(guang)斑(ban)聚(ju)焦(jiao):XRF分析時,調(tiao)節X射(she)線(xian)光斑(ban)直(zhi)徑(jing)(通常(chang)50~200μm)匹配(pei)樣品(pin)尺(chi)寸,小光(guang)斑(ban)(50μm)適(shi)合(he)微(wei)量(liang)組(zu)分(fen)檢(jian)測(ce),大光斑(ban)(200μm)適(shi)合(he)均勻(yun)樣品(pin)快速篩查;LIBS需調(tiao)整激光(guang)脈(mai)沖能量(1~100mJ)與聚焦(jiao)距離(li)(5~15mm),確保等(deng)離(li)子(zi)體穩(wen)定激發(fa)。
元素範圍選(xuan)擇:根(gen)據(ju)礦(kuang)石類(lei)型(xing)預設(she)檢(jian)測(ce)元素範圍(如鐵礦測(ce)Fe、Si、Al;銅(tong)礦測Cu、S、Pb),避免(mian)全(quan)元素掃描浪(lang)費(fei)時間(jian);對(dui)痕量元素(<0.1%),需延長(chang)檢(jian)測(ce)時間(jian)(如(ru)XRF從10秒增(zeng)至30秒(miao))提(ti)升(sheng)信(xin)噪比。
3.環(huan)境(jing)控制(zhi)
避免(mian)電(dian)磁(ci)幹擾(rao):遠(yuan)離(li)大型(xing)電機、變(bian)壓(ya)器等(deng)設(she)備,防止信(xin)號波(bo)動導致數據(ju)漂(piao)移(yi)(誤差(cha)>±2%);實驗(yan)室(shi)溫度(du)需(xu)穩(wen)定在20℃~25℃,濕度(du)<60%(高(gao)濕易(yi)導(dao)致X射線(xian)管高(gao)壓(ya)放電)。

二、維(wei)護常(chang)識(shi):清(qing)潔(jie)、校(xiao)準與部件(jian)保(bao)養(yang)
1.日(ri)常(chang)清潔(jie)
樣品(pin)艙清潔(jie):每(mei)次檢(jian)測(ce)後用軟(ruan)毛刷(shua)清(qing)理(li)殘留粉末(mo),再用(yong)無水(shui)乙醇棉(mian)簽(qian)擦(ca)拭(shi)樣品(pin)臺(tai),避免(mian)交(jiao)叉汙(wu)染;若檢(jian)測(ce)高(gao)硫(liu)礦石(如(ru)黃(huang)鐵礦),需(xu)定期用稀鹽酸(5%)浸泡樣品(pin)臺(tai)10分(fen)鐘(zhong),中(zhong)和硫化(hua)物(wu)腐(fu)蝕。
光(guang)學部(bu)件(jian)保(bao)護:XRF的(de)光(guang)管窗口和(he)LIBS的(de)透(tou)鏡需用專用(yong)擦(ca)鏡紙(zhi)清潔(jie),禁用酒(jiu)精(jing)或有(you)機溶(rong)劑(ji)(可能腐蝕(shi)鍍膜(mo));若鏡頭(tou)結露(溫差(cha)大時),需(xu)開(kai)啟(qi)除(chu)濕功(gong)能或放(fang)置幹燥(zao)劑(ji)。
2.定期校(xiao)準
標(biao)準(zhun)樣品(pin)驗證:每(mei)周用(yong)標(biao)準(zhun)礦石樣品(pin)(如GBW07101鐵礦標(biao)樣)校(xiao)準儀器,對(dui)比實測(ce)值(zhi)與標稱值(zhi),偏差(cha)>±3%需(xu)調(tiao)整校(xiao)準曲(qu)線;每(mei)月用多點標(biao)準樣品(pin)(覆蓋低、中、高(gao)濃度(du))驗(yan)證線性(xing)範圍。
探測器維(wei)護:XRF的(de)半(ban)導(dao)體探測器(如(ru)SDD)需避免(mian)強光(guang)直(zhi)射(she)(可能損(sun)壞光電(dian)二極(ji)管),每(mei)年(nian)檢(jian)測(ce)其(qi)能量分(fen)辨率(lv)(如(ru)Mn Kα峰(feng)半(ban)高(gao)寬(kuan)≤130eV),超(chao)差需返廠維(wei)修。
3.關鍵部(bu)件(jian)保(bao)養(yang)
X射線管:累計(ji)工(gong)作500~1000小時後(hou)需(xu)進行(xing)“老化(hua)處(chu)理(li)”(低電壓(ya)預熱30分鐘(zhong)),延長燈(deng)絲壽命;若(ruo)檢(jian)測(ce)過(guo)程中(zhong)出現(xian)“高(gao)壓(ya)故障”報警(jing),需立(li)即(ji)停機檢(jian)查冷卻系統(水(shui)冷機流(liu)量(liang)≥2L/min)。
激光器:LIBS的(de)激光(guang)器需(xu)每(mei)季度(du)檢(jian)查光路(lu)準直(zhi)性(xing),若(ruo)脈(mai)沖頻(pin)率(lv)下(xia)降(jiang)(如(ru)從10Hz降(jiang)至5Hz),需(xu)清(qing)潔(jie)諧振(zhen)腔(qiang)鏡片或更換氙氣(qi)燈(deng)(壽命約(yue)2000小時)。
礦(kuang)石成(cheng)分分(fen)析儀的高(gao)效使(shi)用(yong)離(li)不開(kai)規(gui)範(fan)的操作與科(ke)學的(de)維(wei)護。從(cong)樣品(pin)制(zhi)備(bei)到(dao)參(can)數設置,從日(ri)常(chang)清潔(jie)到定期校(xiao)準,每(mei)個環(huan)節均需精(jing)準執(zhi)行(xing),才能確保儀器長(chang)期穩(wen)定運行(xing),為礦(kuang)石品(pin)位評(ping)估、選(xuan)礦工(gong)藝優(you)化(hua)提(ti)供(gong)可靠的數據(ju)支(zhi)撐(cheng)。