矽(gui)玻(bo)璃—氧(yang)化(hua)鉀(jia)和(he)氧(yang)化(hua)鈉(na)的(de)測(ce)定(ding)—火(huo)焰(yan)光(guang)度(du)法(fa)

1 範圍(wei)

本推薦方法(fa)適用(yong)於(yu)火(huo)焰光(guang)度(du)法(fa)測(ce)定(ding)鈉(na)鈣(gai)矽(gui)玻(bo)璃中(zhong)氧(yang)化(hua)鉀(jia)和(he)氧(yang)化(hua)鈉(na)含(han)量(liang)。

2 原理(li)

試(shi)樣溶(rong)液中(zhong)的(de)堿(jian)金屬(shu)在(zai)火焰(yan)中產生特(te)征(zheng)光(guang)譜輻(fu)射(she)，通(tong)過(guo)濾光(guang)片，被(bei)測(ce)元素的(de)輻(fu)射(she)線(xian)投射(she)到(dao)光(guang)電(dian)池(chi)上(shang)產生光(guang)電(dian)流，光(guang)電(dian)流的(de)大(da)小在(zai)壹(yi)定範圍(wei)內與(yu)被(bei)測(ce)元素的(de)濃(nong)度(du)成(cheng)線(xian)性(xing)關系(xi)，以此(ci)進(jin)行定量(liang)測(ce)定(ding)。

3 試(shi)劑

3.1 硫酸，1+1。

3.2 氫(qing)氟(fu)酸，ρ1.15 g/mL；

3.3 鹽酸，1+1；

3.4 氧(yang)化(hua)鉀(jia)標(biao)準(zhun)溶(rong)液，1.00mg /mL：準(zhun)確稱取1．5830g預先(xian)經105～110℃烘(hong)幹2h的(de)氧(yang)化(hua)鉀(jia)溶(rong)於(yu)水(shui)中，移(yi)入(ru)1L容(rong)量(liang)瓶中(zhong)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)至標(biao)線(xian)，搖勻，貯(zhu)存(cun)於(yu)塑料瓶(ping)中(zhong)；

3.5 氧(yang)化(hua)鈉(na)標(biao)準(zhun)溶(rong)液，5.00mg/mL：準(zhun)確稱取4.7647g預先(xian)經105～110℃烘幹2h的(de)氯(lv)化(hua)鈉(na)溶(rong)於(yu)水(shui)中，移(yi)入(ru)500mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)至標(biao)線(xian)，搖勻，貯(zhu)存(cun)於(yu)塑料瓶(ping)中(zhong)；

3.6 混(hun)合(he)標準(zhun)溶(rong)液，氧(yang)化(hua)鉀(jia)0.1.00mg/mL； 氧(yang)化(hua)鈉(na)1mg/mL：分(fen)別吸(xi)取氧(yang)化(hua)鉀(jia)溶(rong)液(1mg/mL)10mL和氧(yang)化(hua)鈉(na)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(5mg/mL)20mL，放入(ru)100mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)至標(biao)線(xian)，搖勻。

4 儀器

火(huo)焰(yan)光(guang)度(du)計。

5 試(shi)樣的(de)制(zhi)備(bei)

試(shi)樣經清(qing)洗(xi)後(hou)粉碎，通(tong)過(guo)孔徑為0.08mm篩(shai)，貯(zhu)存(cun)於(yu)帶(dai)磨(mo)口塞的(de)廣(guang)口瓶中(zhong)備(bei)用(yong)。試(shi)樣的(de)制(zhi)備(bei)過(guo)程中避免(mian)引進(jin)雜質(zhi)。

6 操(cao)作步驟(zhou)

6.1 空(kong)白(bai)試(shi)驗

采(cai)取與(yu)試(shi)料相(xiang)同的(de)分(fen)析步(bu)驟做空白(bai)試(shi)驗。

6.2 試(shi)料的(de)測(ce)定(ding)

稱取約0.1g試(shi)樣，精確至0.0001g，於(yu)鉑(bo)皿中，用(yong)少量(liang)水潤濕，加(jia)4～5滴硫酸(1+1)和7～l0mL氫(qing)氟(fu)酸，於(yu)低(di)溫(wen)電(dian)爐(lu)上(shang)蒸(zheng)發(fa)至幹，逐(zhu)漸升高(gao)溫(wen)度(du)驅(qu)盡三氧(yang)化(hua)硫白(bai)煙(yan)。取(qu)下，冷(leng)卻(que)，加(jia)約30mL水(shui)及(ji)5mL鹽酸(1+1)，緩(huan)慢加熱20～30min，待(dai)殘(can)渣(zha)全部溶(rong)解(jie)後(hou)，冷(leng)卻(que)，移(yi)入(ru)250mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)至標(biao)線(xian)，搖勻。此為試(shi)液(D)供測(ce)定(ding)氧(yang)化(hua)鉀(jia)。

吸取(qu)50mL試(shi)液（D）於(yu)100mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong)，加1mL鹽酸(1+1)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)至標(biao)線(xian)，搖勻。此為試(shi)液（E）供測(ce)定(ding)氧(yang)化(hua)鈉(na)。

在(zai)火焰(yan)光(guang)度(du)計上(shang)用(yong)曲(qu)線(xian)法(fa)(或內插(cha)法(fa))進(jin)行氧(yang)化(hua)鉀(jia)和(he)氧(yang)化(hua)鈉(na)的(de)測(ce)定(ding)。

6.3 氧(yang)化(hua)鉀(jia)、氧(yang)化(hua)鈉(na)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)繪(hui)制(zhi)

準(zhun)確吸(xi)取上(shang)述(shu)混(hun)合(he)標準(zhun)溶(rong)液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL，分(fen)別放(fang)入(ru)壹(yi)組100mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong)(每份(fen)溶(rong)液中(zhong)氧(yang)化(hua)鉀(jia)與(yu)氧(yang)化(hua)鈉(na)的(de)含(han)量(liang)之(zhi)比為1：10)。加入(ru)2mL鹽酸(1十(shi)1)，用(yong)水稀(xi)釋(shi)至標(biao)線(xian)，搖勻。分(fen)別於(yu)火(huo)焰光(guang)度(du)計上(shang)進(jin)行測(ce)定(ding)，讀(du)取(qu)檢(jian)流計讀數，按(an)讀(du)取(qu)撿流計讀數與(yu)溶(rong)液濃(nong)度(du)的(de)關(guan)系(xi)繪制(zhi)氧(yang)化(hua)鉀(jia)與(yu)氧(yang)化(hua)鈉(na)的(de)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)。