儀器(qi)原(yuan)理(li)丨(shu)頂空儀與吹(chui)掃(sao)捕集(ji)儀科普小(xiao)知識

    氣相(xiang)色(se)譜(pu)除(chu)了(le)可(ke)以搭(da)配自(zi)動(dong)進樣器(qi)進(jin)行(xing)進(jin)樣，其實(shi)還(hai)可(ke)以搭(da)配其他類型(xing)的設備(bei)進(jin)行(xing)進(jin)樣。今天我(wo)們來(lai)了(le)解下頂(ding)空儀及吹(chui)掃(sao)捕集(ji)儀。頂空處理(li)技(ji)術適(shi)合測(ce)定(ding)固體或液(ye)體樣品中揮發(fa)性有機(ji)物。頂空萃取(qu)技(ji)術(shu)主(zhu)要(yao)取(qu)決於被(bei)分(fen)析物(wu)在(zai)氣相(xiang)和(he)液(ye)或固相間(jian)的分配系數(shu)，平(ping)衡(heng)向(xiang)氣體部分(fen)遷移越多(duo)，分(fen)析物(wu)可(ke)檢測(ce)靈(ling)敏度(du)越高(gao)。分配系數(shu)主(zhu)要(yao)卻(que)決於分析物(wu)的蒸汽壓(ya)和(he)其在(zai)水(shui)中(zhong)的活度(du)系數(shu)。頂空萃取(qu)技(ji)術(shu)分(fen)兩(liang)種(zhong)類(lei)型(xing)，靜(jing)態頂空和(he)動(dong)態頂空。

“2021年，天美(mei)集(ji)團收購(gou)美(mei)國Tekmar（泰克(ke)瑪）頂(ding)空進樣器(qi)產(chan)品線，產(chan)品包括Versa和(he)HT3頂(ding)空進樣產(chan)品"

                                          ▲ SCION靜(jing)態頂空自動(dong)進樣器(qi)Versa

                         ▲ 賽裏安靜(jing)態頂(ding)空自動(dong)進樣器(qi)HS7027A/7042A

 樣品置於密閉樣品瓶中，平(ping)衡(heng)壹(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後，氣(qi)相中(zhong)部分氣(qi)體進入(ru)GC中(zhong)分(fen)析。增(zeng)加平(ping)衡(heng)溫度(du)或降低活度(du)系數(shu)可(ke)增加氣(qi)相(xiang)中有機物的量(liang)，從而(er)提(ti)高(gao)分析靈(ling)敏度(du)，將(jiang)被(bei)分(fen)析物(wu)轉化(hua)為更(geng)易揮(hui)發(fa)，溶(rong)解度更(geng)低的物質(zhi)進(jin)行(xing)分(fen)析，也可(ke)提(ti)高(gao)分析靈(ling)敏度(du)。

                                           ▲ SCION動(dong)態頂空自動(dong)進樣器(qi)HT3

   用惰性氣體連續吹(chui)掃(sao)水樣或固體樣品，揮發性物質(zhi)隨(sui)氣體轉入(ru)到(dao)裝有(you)固定(ding)相(xiang)的捕集(ji)管(guan)中(zhong)。加熱(re)捕集(ji)管(guan)的同時(shi)用氣(qi)體反(fan)吹(chui)捕集(ji)管(guan)，揮(hui)發性物質(zhi)進入GC進行(xing)分(fen)析。動(dong)態頂空中，具(ju)有(you)高分配系數(shu)的物質(zhi)可(ke)轉入(ru)到(dao)捕集(ji)管(guan)中(zhong)，與靜(jing)態頂空相比，動(dong)態頂空的分析靈(ling)敏度(du)大(da)大(da)提(ti)高(gao)。然而壹(yi)些(xie)極(ji)易揮(hui)發(fa)的物質(zhi)在(zai)吹(chui)掃(sao)-脫附過(guo)程(cheng)中可(ke)能部(bu)分損失(shi)，而(er)壹(yi)些(xie)低揮(hui)發(fa)性物質(zhi)不可(ke)能100%都吹(chui)出(chu)且富(fu)集(ji)到(dao)捕集(ji)管(guan)中(zhong)。因此(ci)定(ding)量(liang)分(fen)析時(shi)需(xu)要合理(li)控(kong)制(zhi)吹(chui)掃(sao)溫度。動(dong)態頂空最(zui)主(zhu)要(yao)問(wen)題(ti)是(shi)吹(chui)掃(sao)過(guo)程(cheng)中大(da)量(liang)水(shui)蒸氣被(bei)攜(xie)帶出(chu)來(lai)，水(shui)蒸氣富(fu)集(ji)到(dao)捕集(ji)管(guan)中(zhong)不僅(jin)對捕集(ji)管(guan)中(zhong)固定(ding)相(xiang)造成損害且水蒸氣進(jin)入氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀中給(gei)色(se)譜(pu)柱(zhu)也造成損害，所(suo)以(yi)在(zai)水(shui)蒸氣進(jin)入捕集(ji)管(guan)前(qian)需(xu)將(jiang)其出(chu)去(qu)，增(zeng)加了(le)儀器(qi)的復雜(za)性，同時(shi)物質(zhi)在(zai)此(ci)過(guo)程(cheng)可(ke)能會有(you)壹(yi)定(ding)損(sun)失(shi)。由(you)於動(dong)態頂空幾乎(hu)可(ke)將(jiang)樣(yang)品中揮發(fa)性物質(zhi)富(fu)集(ji)到(dao)捕集(ji)管(guan)中(zhong)，其檢(jian)出(chu)限比靜態頂空高出很多(duo)。

 從動(dong)態頂空技術（吹(chui)掃(sao)-捕集(ji)）衍(yan)生(sheng)出(chu)了(le)各種(zhong)設備(bei)，其中(zhong)吹(chui)掃(sao)捕集(ji)儀就是(shi)其中(zhong)壹(yi)種(zhong)。吹(chui)掃(sao)捕集(ji)儀是(shi)用流(liu)動(dong)氣體將(jiang)樣(yang)品中的揮發(fa)性成分(fen)“吹(chui)掃(sao)"出來，再用壹(yi)個(ge)捕集(ji)器(qi)將(jiang)吹(chui)掃(sao)出來的有機(ji)物(wu)吸(xi)附，隨(sui)後經(jing)熱(re)解吸將(jiang)樣(yang)品送(song)入(ru)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀進行(xing)分(fen)析。待(dai)吹(chui)掃(sao)的樣品可(ke)以是(shi)固體，也可(ke)以是(shi)液(ye)體樣品，吹(chui)掃(sao)氣多(duo)采(cai)用高(gao)純氦氣。捕集(ji)器(qi)內裝有(you)吸附劑(ji)，可(ke)根據待(dai)分(fen)析組分(fen)的性質選(xuan)擇合適(shi)的吸附(fu)劑(ji)。

吹(chui)掃(sao)捕集(ji)氣(qi)相色譜(pu)法分析步(bu)驟(zhou)大致(zhi)如(ru)下：①取(qu)壹(yi)定(ding)量(liang)的樣品加入(ru)到(dao)吹(chui)掃(sao)瓶中；②將(jiang)經(jing)過(guo)矽(gui)膠(jiao)、分(fen)子篩和(he)活性炭(tan)幹燥(zao)凈(jing)化(hua)的吹(chui)掃(sao)氣，以壹(yi)定(ding)流(liu)量(liang)通(tong)入(ru)吹(chui)掃(sao)瓶，以吹(chui)脫(tuo)出(chu)揮(hui)發(fa)性組分(fen)；③吹(chui)脫(tuo)出(chu)的組分(fen)被(bei)保(bao)留(liu)在(zai)吸附(fu)劑(ji)或冷(leng)阱(jing)中；④打開六(liu)通(tong)閥(fa)，把(ba)吸附管(guan)置於氣相色譜(pu)的分析流(liu)路(lu)；⑤加熱(re)吸(xi)附(fu)管(guan)進(jin)行(xing)脫(tuo)附，揮發性組分(fen)被(bei)吹(chui)出(chu)並(bing)進(jin)入分析柱(zhu)；⑥進(jin)行(xing)色(se)譜分析。

 隨(sui)著技(ji)術(shu)的不斷(duan)提(ti)升，針對不(bu)同樣品，期待(dai)更(geng)多(duo)的設備(bei)衍(yan)生(sheng)出(chu)來，提(ti)升檢(jian)測(ce)效(xiao)率。