耐火材(cai)料鎂(mei)鉻(ge)磚中三氧化(hua)二(er)鉻(ge)的(de)測定(ding)

壹(yi)、試(shi)劑(ji)的(de)配制(zhi)

1. 過(guo)硫(liu)酸銨(an)：20%。

2. Cr試(shi)劑(ji)：0.25%，無水乙醇(chun)配制(zhi)，避(bi)光保存(cun)，限(xian)用3天(tian)。

3. 5%轉(zhuan)化(hua)劑(ji)。

二(er)、稱(cheng)樣：40-42mg於銀坩(gan)堝中，加NaOH 2 g，用濾紙(zhi)攪勻。

三(san)、熔(rong)樣：室(shi)溫(wen)升至(zhi)750度(du)，保溫(wen)50分鐘。

四、浸(jin)取：將銀坩(gan)堝放(fang)入(ru)300ml燒杯中，加入(ru)月(yue)100ml水，放(fang)在電爐上(shang)加熱(re)煮(zhu)開，待銀坩(gan)堝底部(bu)的(de)樣(yang)品*浸(jin)出(chu)來後，將(jiang)銀坩(gan)堝取出(chu)來，在燒杯裏加入(ru)HNO3（1+1）30 ml，繼續(xu)放(fang)到(dao)電爐上(shang)煮(zhu)開即可(ke)。將冷(leng)卻後的(de)溶(rong)液倒入500ml容(rong)量瓶(ping)中，以水定(ding)容，搖(yao)勻備用。

五(wu)、參(can)比配制(zhi)：

1、MgO、Cr2O3混合參比標(biao)準：

（1）稱(cheng)取在140-150℃烘(hong)幹(gan)1小時的(de)基準重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)1.9356g於500ml容(rong)量瓶(ping)中，水溶解(jie)後，以(yi)水定(ding)容，搖(yao)勻，此(ci)溶液含Cr2O3 2mg/ml。

（2）稱(cheng)取在140-150℃烘(hong)幹(gan)1小時的(de)基準氧化(hua)鎂(mei)2.0000g，加入(ru)20ml水，慢慢(man)加入(ru)20mlHCl(1+1),待(dai)溶(rong)解*後，加熱(re)煮(zhu)沸，冷(leng)去後移(yi)入1000ml容(rong)量瓶(ping)中，以水定(ding)容，搖(yao)勻，此(ci)溶液含MgO 2mg/ml。

取2mg/ml Cr2O3 5ml，2mg/ml MgO 10ml於200ml容(rong)量瓶(ping)中,加入(ru)NaOH0.8g，HNO3（1+1）12ml，以(yi)水定(ding)容,搖(yao)勻備用，此(ci)溶液含Cr2O3 50 ug/ml,此(ci)溶液含MgO 100ug/ml。

2、Fe2O3、TiO2混合參比標(biao)準：

取1000ml容(rong)量瓶(ping)中，加NaOH 4 g，加水至約(yue)700，超(chao)聲(sheng)溶(rong)解(jie)後，倒(dao)入(ru)HNO3（1+1）60ml，立(li)即搖(yao)勻，加入(ru)2mg/mlFe2O3標(biao)準貯(zhu)備液5ml，加入(ru)0.8mg/mlTiO2標(biao)準貯(zhu)備液5ml，以(yi)水稀(xi)釋至刻(ke)度(du)，搖(yao)勻備用。此(ci)液每ml含Fe2O310μg 、TiO24μg。

3、SiO2、Al2O3、CaO混合參比標(biao)準：

取1000ml容(rong)量瓶(ping)，加入(ru)固體(ti)熔(rong)劑(ji)NaOH 4 g，加水至約(yue)700ml，超(chao)聲(sheng)溶(rong)解(jie)後，倒(dao)入(ru)HNO3（1+1）60 ml，立(li)即搖(yao)勻，加入(ru)20mg/mlSiO2標(biao)準貯(zhu)備液0.5ml，搖(yao)勻，再加入(ru)8mg/mlAl2O3標(biao)準貯(zhu)備液1ml，加入(ru)2mg/ml的(de)CaO標(biao)準貯(zhu)備液5ml，用水稀(xi)至(zhi)刻(ke)度(du)，搖(yao)勻備用。此(ci)參比標(biao)準液每ml含CaO10μg、Al2O3 為8μg、SiO210μg。

4、K2O參(can)比標(biao)準：

取1000ml容(rong)量瓶(ping)中，加固(gu)體熔(rong)劑(ji)NaOH 4 g，加水至約(yue)700，超(chao)聲(sheng)溶(rong)解(jie)後，倒(dao)入(ru)HNO3（1+1）60 ml，立(li)即搖(yao)勻，加入(ru)2mg/mlK2O標(biao)準貯(zhu)備溶液5ml，用水稀(xi)釋至刻(ke)度(du)，搖(yao)勻備用。此(ci)參比標(biao)準液每毫(hao)升含 K2O10μg。

六、空白(bai)溶液配制(zhi)：

500ml容(rong)量瓶(ping)中,加入(ru)NaOH 2 g，HNO3（1+1）30 ml，以(yi)水定(ding)容,搖(yao)勻備用。

七(qi)、顯色測定(ding)：

1、Cr2O3的(de)測定(ding)：取空白(bai)、樣品(pin)、標(biao)準各25ml於50ml容(rong)量瓶(ping)中，加5%轉(zhuan)化(hua)劑(ji)2ml，當(dang)天(tian)配制(zhi)的(de)20%過(guo)硫(liu)酸銨(an)5ml，搖(yao)勻，於沸(fei)水浴上(shang)加熱(re)12-15分鐘，冷(leng)卻至(zhi)室(shi)溫(wen)後，以(yi)水定(ding)容，搖(yao)勻。吸取上(shang)述(shu)搖(yao)勻後的(de)空(kong)白(bai)、樣品(pin)、標(biao)準各5ml分別(bie)於50ml容(rong)量瓶(ping)中，加水約40ml，加HNO3（1+1）1.5ml，加Cr試(shi)劑(ji)2ml，以(yi)水定(ding)容，搖(yao)勻。5-30分鐘內測定(ding)於分析儀(yi)上(shang)測定(ding)，1通(tong)道(dao)，K=1.5。

2、其他(ta)元(yuan)素測定(ding)參照說明(ming)書(shu)。