氧化鋯(gao)的(de)測(ce)定

壹(yi)．樣品前(qian)處理：

1、稱(cheng)樣約200mg於銀(yin)坩堝(guo)中（加入樣品時(shi)盡(jin)量使樣品分(fen)散(san)在(zai)坩堝(guo)中），加入NaOH2g±0.1g，放(fang)入馬(ma)弗爐(lu)中，從室(shi)溫開(kai)始升(sheng)溫至(zhi)750℃，保溫40分(fen)鐘(zhong)後，取(qu)出(chu)稍(shao)冷，放(fang)入200ml燒杯(bei)中，加入沸水50ml浸出(chu)後，加HCl(1+1)100ml，攪(jiao)勻(yun)，煮沸至清亮(liang)，稍(shao)冷後轉入500ml容量瓶中，冷至(zhi)室(shi)溫後以(yi)二次水定容。搖勻(yun)，作測(ce)SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂用。

2、取(qu)上(shang)述(shu)樣品溶(rong)液25ml於(yu)100ml容(rong)量瓶中，用測(ce)ZrO₂空白(bai)稀(xi)釋(shi)至(zhi)刻(ke)度。搖(yao)勻(yun)作測(ce)ZrO₂用。

二．標準溶液及(ji)試(shi)劑(ji)的(de)配制：

1、ZrO₂標(biao)準溶液（100μg/）：

於500ml容量瓶中加入2gNaOH，以(yi)水溶(rong)解，再加HCl（1+1）100ml，加2mg/ml的(de)ZrO₂母液25ml，以(yi)水定容，搖勻(yun)備用。用已知含(han)量的二氧化鋯(gao)或鋯(gao)英石標樣標定其濃度。

2、測(ce)ZrO₂空白(bai)的(de)配制：

於(yu)500ml容量瓶中加入2gNaOH,以(yi)水溶(rong)解，再加HCl(1+1)100ml，以(yi)水定容，搖勻(yun)備用。

3、測(ce)SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂空白(bai)液的(de)配(pei)制：

稱(cheng)取(qu)優(you)級純(chun)ZrO₂200mg按樣品前(qian)處理步驟配制成(cheng)空白(bai)液。

4、SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂標準溶液的(de)配(pei)制：

   於(yu)200ml幹燥容量瓶中加入10mgSiO₂/ml母液0.2ml，1mgFe₂O₃/ml母(mu)液2ml，0.4mgTiO₂/ml母(mu)液2ml，以(yi)測(ce)SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂空白(bai)液定容並搖勻(yun)。

此(ci)標液濃(nong)度為(wei)SiO₂10μg/ml、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂4μg/ml。

三、各元素的測(ce)定：

1．ZrO₂的測(ce)定：

吸測(ce)ZrO₂空白(bai)、標(biao)準、樣品各10ml於100ml容量瓶中，加HCl(1+1)9ml後，沸水浴(yu)上(shang)煮沸10分鐘(zhong)，冷(leng)後，加水至(zhi)約70ml，加0.5％AB試(shi)劑(ji)10ml，以(yi)水定容並搖勻(yun)，10－60分鐘(zhong)內測(ce)定。B通(tong)道，K＝0。倍(bei)率(lv)為(wei)4。

2．SiO₂的測(ce)定：

吸測(ce)SiO₂空白(bai)、標(biao)準、樣品各10ml於50ml容量瓶中，加水15ml，加5％鉬酸銨(an)5ml，搖勻(yun)，顯(xian)鉬黃(huang)10－15分(fen)鐘(zhong)，以(yi)Si－試(shi)劑(ji)定容。搖勻(yun)，5－60分鐘(zhong)內測(ce)定。  6通(tong)道，K＝0.33。

3．Fe₂O₃的測(ce)定：

吸測(ce)Fe₂O₃空白(bai)、標(biao)準、樣品各10ml於小瓶中，加H₂O₂（1＋20）1滴，搖(yao)勻(yun)，加鐵(tie)試(shi)劑(ji)1ml，搖(yao)勻(yun)，10－30分鐘(zhong)內測(ce)定。1通(tong)道，K＝0。

4．TiO₂的測(ce)定：

吸測(ce)TiO₂空白(bai)、標(biao)準、樣品各10ml於小瓶中，5％的抗(kang)壞(huai)血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，搖(yao)勻(yun)，加Ti－試(shi)劑(ji)2滴，DDA0.5ml，搖(yao)勻(yun)，10－60分鐘(zhong)內測(ce)定。4通(tong)道，K＝0。