原(yuan)材(cai)料(liao)、熔(rong)塊(kuai)中微量CoO、NiO的(de)測定(ding)

（適(shi)用(yong)範圍(wei)CoO、NiO含量(liang)0.02-2.00%）

1、標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)：

於500ml容量(liang)瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml，加水(shui)至(zhi)約(yue)300ml，加入NiO1mg/ml母(mu)液(ye)3ml，加入CoO1mg/ml母(mu)液(ye)3ml，以水(shui)定(ding)容。此(ci)液(ye)濃度(du)為(wei)：NiO 6ug/ml，CoO 6ug/ml。

2、樣(yang)品(pin)前處(chu)理(li)與(yu)常(chang)規(gui)或熔(rong)塊(kuai)方(fang)法(fa)同(tong)。

3、NiO的(de)測定(ding)：

（1）所(suo)用(yong)試(shi)劑(ji)：

 a.過(guo)硫酸(suan)銨(an)：10%，現(xian)用(yong)現配(pei)。

 b.混(hun)合(he)顯色(se)液(ye)：NaOH 20%、酒(jiu)石(shi)酸(suan)鉀(jia)鈉5%、丁(ding)二酮(tong)肟0.5%，裝入塑(su)料瓶中(zhong)避(bi)光保(bao)存(cun)，可(ke)用(yong)1個(ge)月(yue)。

（2）顯色(se)步驟(zhou)：

吸(xi)樣(yang)品(pin)、標(biao)準(zhun)各10ml於幹燥(zao)瓶中(zhong)，加過硫酸(suan)銨(an)1ml，搖(yao)勻，加入混(hun)合(he)顯色(se)液(ye)10ml，搖(yao)勻後(hou)10—60分(fen)鐘內測定(ding)。

（3）測定(ding)條(tiao)件：A通(tong)道，K=0，以水(shui)為空白(bai)。

4、CoO的(de)測定(ding)：

（1）所(suo)用(yong)試(shi)劑(ji)：

  a.亞硝(xiao)基(ji)R鹽：0.2%，避(bi)光保(bao)存(cun)，限(xian)用(yong)1個(ge)月(yue)。

  b.六次甲(jia)基四胺(an)：40%

  c.酒(jiu)石(shi)酸(suan)鉀(jia)鈉：10%

（2）顯色(se)步驟(zhou)：

吸(xi)樣(yang)品(pin)、標(biao)準(zhun)各10ml於50ml幹燥(zao)小(xiao)燒杯中，加10%酒(jiu)石(shi)酸(suan)鉀(jia)鈉5滴，搖(yao)勻，加亞硝(xiao)基(ji)R鹽1ml，加六次甲(jia)基四胺(an)5ml，搖(yao)勻，在(zai)電爐(lu)上煮至(zhi)微(wei)沸(fei)後取(qu)下，再(zai)加H₂SO₄(1+1)2ml，搖(yao)勻，冷(leng)卻後測定(ding)。

（3）測定(ding)條(tiao)件：D通(tong)道，K=0，以水(shui)為空白(bai)