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壹(yi)、試劑(ji)的(de)配制(zhi):
1、鈦試(shi)劑(2.5%):稱鈦(tai)試(shi)劑2.5g,加(jia)水(shui)100ml溶(rong)解,搖勻(yun)備用。
2、DDA:稱2g二安替比(bi)林(lin)甲烷(wan)於(yu)200ml燒(shao)杯(bei)中,加(jia)HCl(1+1)10ml,乙(yi)醇(chun)150ml,搖動(dong)使(shi)之溶(rong)解後(hou),轉入棕(zong)色(se)瓶中(zhong)保存(cun)備用。
二、TiO2標準(zhun)溶(rong)液的配制(zhi):
稱取(qu)預(yu)先(xian)經過950℃灼(zhuo)燒(shao)的(de)光(guang)譜純TiO250.0mg於(yu)銀(yin)坩(gan)堝中(樣(yang)品(pin)盡(jin)量(liang)分散),加(jia)NaOH2g±0.1g搖勻(yun),放入預(yu)先(xian)升溫至400℃的馬(ma)弗爐(lu)中(zhong),繼續升(sheng)溫(wen)至750℃,保溫(wen)20分鐘,取(qu)出稍冷(leng)後(hou)放入200ml燒(shao)杯(bei)中,加(jia) H2SO4(1+1)12ml,水(shui)50ml浸出(chu),加(jia)熱至*清(qing)亮,冷(leng)後(hou)轉入500ml容(rong)量(liang)瓶中(zhong),如渾濁(zhuo)則(ze)加(jia)硫(liu)脲30—100mg,再稀釋定(ding)容(rong)。搖勻(yun)備用。此(ci)液含TiO2100μg/ml。
三、樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理:
樣(yang)品(pin)不(bu)需經過(guo)灼燒(shao),直接稱取(qu)約50.0mg,其(qi)余同(tong)標準(zhun)溶(rong)液的配制(zhi)。
四、測定(ding):
吸取(qu)標準(zhun)、樣(yang)品(pin)各10ml分別於(yu)100ml容(rong)量(liang)瓶中(zhong),加(jia)5%的(de)抗(kang)壞(huai)血(xue)酸0.5ml,加(jia)水(shui)至約70ml,加(jia)Ti-試(shi)劑10ml,加(jia)DDA10ml,以(yi)水定(ding)容(rong),20-60分鐘內(nei)測定(ding)。
4通(tong)道,以(yi)水(shui)為(wei)空(kong)白,K=1.0。