化工原料(liao)ZnO中(zhong)主成分(fen)ZnO和雜質Fe2O3的測定(ding)

壹．ZnO標準貯備(bei)液的制備(bei)：

   將ZnO基(ji)準在(zai)瓷坩堝中(zhong)於900℃溫(wen)度下(xia)灼燒1小時(shi)，取(qu)出稍冷(leng)，於幹燥(zao)器(qi)中(zhong)冷(leng)至室溫(wen)（約20分(fen)鐘(zhong)）後(hou)，稱取(qu)基(ji)準ZnO 1.0000g於燒杯(bei)中(zhong)，加(jia)HCl(1+1)20ml，使其(qi)全部(bu)溶(rong)解後(hou)，轉(zhuan)入200ml容量(liang)瓶中(zhong)，以水定(ding)容(rong)，此標準貯備(bei)液含5mgZnO/ml。

二．ZnO標準溶(rong)液的制備(bei)：

   吸(xi)取(qu)20mlZnO標準貯備(bei)液於500ml容(rong)量瓶中(zhong)，以水定(ding)容(rong)。搖勻，

   此標準溶(rong)液濃度為(wei)200μgZnO/ml。

三．樣品(pin)溶(rong)液的制備(bei)：

    稱取(qu)氧化鋅樣品(pin)（不(bu)烘(hong)水分(fen)）1.0000g於燒杯(bei)中(zhong)，加(jia)HCl（1＋1）20ml，使其(qi)全部(bu)溶(rong)解後(hou)，轉(zhuan)入200ml容量(liang)瓶中(zhong)，以水定(ding)容(rong)，作為(wei)測 Fe₂O₃的(de)溶液，吸(xi)此液20ml（用(yong)配(pei)制(zhi)標準的(de)同壹支(zhi)20ml大肚(du)吸(xi)液管）於500ml容(rong)量瓶中(zhong)，以水定(ding)容(rong)。搖勻，供(gong)測ZnO用(yong)。

四．ZnO的測定(ding)：

1．鋅顯色(se)液的配(pei)制(zhi)：稱(cheng)取(qu)Rx試劑(ji)400mg於500ml燒杯(bei)中(zhong)，加(jia)水180ml，加(jia)TEA（1＋1）20ml，攪勻，溶(rong)解(jie)*後(hou)備用(yong)。（用(yong)時(shi)配(pei)制(zhi)）

    2．測定(ding)：吸(xi)標準，樣品(pin)各10ml於100ml容(rong)量瓶中(zhong)，以鋅顯色(se)液定(ding)容(rong)，搖勻，5－20分(fen)鐘(zhong)內(nei)測定(ding)，以剩(sheng)余(yu)鋅顯色(se)液作空(kong)白。C通(tong)道(dao)，K＝0.6。倍率(lv)為(wei)10。

五(wu)．Fe₂O₃的測定(ding)：Fe₂O₃參(can)比濃(nong)度(du)10μg/ml。

    吸(xi)二次水10ml作空(kong)白，吸(xi)常規 Fe₂O₃標準溶(rong)液10ml，吸(xi)ZnO樣品(pin)母液10ml於小瓶中(zhong)，各加(jia)H₂O₂（1＋20）1滴，加(jia)鐵試(shi)劑1ml，搖勻，10－20分(fen)鐘(zhong)內(nei)測定(ding)。1通(tong)道(dao)，K=0。

    由於儀(yi)器(qi)通(tong)用(yong)軟(ruan)件(jian)設(she)計(ji)的最小分(fen)辨為(wei)0.01%，本條(tiao)件(jian)能測準到(dao)0.001％，但必須(xu)用(yong)手(shou)工計(ji)算結果，計(ji)算公式如下(xia)：

       Fe₂O₃％＝（A_樣－A₀）/（ A_標－A₀）/ G_樣×0.2

         式中(zhong)：A₀--空白(bai)讀(du)數(shu)；

             A_標--參比讀(du)數(shu)；

             A_樣--樣品(pin)讀(du)數(shu)；

             G_樣--樣品(pin)重(zhong)量(liang)，g。